自動進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
工作原理:
頂空分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空 GC 被廣泛采用的一個重要原因。
自動進樣器溫度設定的原則:
1、樣品爐溫:樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度。總的來說,增加爐溫,進入氣相色譜儀的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保自動進樣器安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下,爐溫提高能獲得好的結果;
2、進樣閥溫度:本產品應設定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以獲得高準確度;
3、傳輸管溫度:本產品應設定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20℃~25℃。