自動進樣器是現代高效液相色譜系統四大基本模塊中另一個需要格外重視的高頻維護模塊。隨著現代液相色譜的發展,液相色譜儀器也已發展得越來越精密,其中的自動進樣器也已越來越成為復雜精密的設備。當自動進樣器中的部件出現老化、磨損、泄露等問題時,可能會成為某些色譜問題的根源。
自動進樣器常規維護
1.及時清洗色譜系統
平時分析好樣品,清洗好色譜柱后,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時,后用甲醇用同樣條件清洗。自動進樣器清洗液換上甲醇,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL,再關閉排液閥,purge,rinse各三次,結束后按shift,9,關閉自動進樣器。
純水清洗色譜系統能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗,防止系統滋生細菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質。
2. 定期更換Septum cutout
定期更換Septum cutout,即Rinse口帽中的橡皮墊,分析樣品設置自動進樣中有洗針的程序,所以一段時間后橡皮墊很容易臟。及時更換避免墊上臟物污染針頭。
3.定期更換進樣隔墊
定期更換進樣隔墊。用固定扳手把進樣口帽卸下,把里面的進樣口襯筒sleeve取出,取下舊的進樣墊,把新的原樣裝入,并原樣裝在進樣口,用手把螺母擰緊,用扳手再擰約15°。
4.定期涂抹潤滑油
用吸水紙插干凈控制進樣針的升降軸上的油污和垃圾,用少量潤滑油涂于升降軸上,涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油。測試幾個樣品,聽升降軸工作時聲音清脆和聲音有規律為佳。
5.純甲醇清洗長期不用機器
長期不用機器可以用純甲醇代替清洗液,針筒抽吸約100mL清洗液,后purge 和rinse幾次。
注:口螺帽和進樣口襯筒及進樣口螺帽若有鹽析或附臟物,先用純水,后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘。洗去臟物后晾干裝上。
6.及時更換計量泵密封墊圈
及時更換計量泵密封墊圈:更換這個位置的密封墊圈時要注意,與泵不同的是,使用者先要進入儀器的診斷維護界面,把計量泵內的柱塞桿收回去再拆卸計量泵,否則拆下來的時候柱塞桿處于受壓縮的位置,安裝的時候就麻煩了。計量泵的使用頻率非常的低,幾乎可以低到忽略不計,但是這個密封墊圈一樣會有磨損,使用三五年的儀器有時會發現這個位置漏液,但是這種問題發生的頻率非常低。
7.通閥維護
進樣速度要快。注射器進樣時必須采用平頭針。使用部分裝液法進樣時,進樣量多為定量管體積的75%,如果25µL的定量管多進樣15µL,并且要求每次進樣體積準確、相同;一般情況下不要輕易拆卸閥體,如果孔已經阻塞或需要更換磨損部件是才能才開閥。樣品溶液均要用0.45µm的過濾器過濾,防止微粒阻塞進樣閥和減少對進樣閥的磨損。經常清洗進樣閥,氣相色譜儀長時間不使用或環境溫度較高時,導致閥內殘存的淋洗液中的溶液揮發,鹽濃度增加形成結晶析出。