解讀液相色譜分析柱性能下降的原因

　　一、液相色譜分析柱斷裂

　　熔融石英色譜柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會斷裂。聚酰亞胺涂層可保護易碎的熔融石英管線。柱溫箱持續的加熱或冷卻、柱溫箱風扇的震動以及把色譜柱繞在圓形柱架上均會對管線造成壓力。zui后在薄弱處發生斷裂。通過輕劃或磨損聚酰亞胺涂層會造成出現薄弱處。通常鋒利的尖或邊劃管線時會造成劃痕。色譜柱掛鉤和標簽、GC 柱溫箱的金屬邊、色譜柱切割器以及實驗室實驗臺上的各種物品都帶有鋒利的尖或邊。色譜柱自身斷裂的情況很少。

　　色譜柱制造業試圖找出所有有缺陷的管線并避免在已制好的色譜柱中使用這些管線。直徑較大的色譜柱更容易斷裂。也就是說在處理.45-0.53 mm 內徑的管線時要比處理0.18-0.32 mm 內徑的管線更加謹慎以防斷裂。已斷裂的色譜柱并非不能用。如果已斷裂的色譜柱保持在高溫下連續運行或運行多個溫度程序，則將十分容易損壞。

　　已斷裂的液相色譜分析柱的后半段暴露在高溫的氧中會迅速損壞固定相。而液相色譜分析柱的前半段因有載氣通過仍會保持完好。如果已斷裂的色譜柱未經加熱而是僅在高溫或含氧的環境下暴露很短時間，則后半段將不會受到任何嚴重損壞。可以通過安裝接頭來接上已斷裂的色譜柱。任何合適的接頭都可重新連接色譜柱。一支色譜柱上不能裝入超過2-3 個接頭。多個接頭會造成死體積(拖尾峰)問題。

　　二、氧損壞

　　氧是許多毛細管GC 柱的大敵。在室溫或近于室溫的溫度下，不會損壞液相色譜分析柱，但隨柱溫的升高色譜柱將被嚴重損壞。通常，對于極性固定相，在較低的溫度和氧濃度條件下，就可發生嚴重損壞。液相色譜儀長時間暴露在氧氣中會出現氧損壞的問題。短時間暴露在氧中(如注射空氣或快速取下隔墊螺母)不會有什么問題。載氣流路(例如氣路、接頭、進樣器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱，會很快地損壞固定相。這樣會造成色譜柱的過度流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效(分離度)，其征兆與熱損壞相似。

　　不幸的是發現氧損壞之時液相色譜分析柱已經受到嚴重的破壞，在不太嚴重的情況下，色譜柱仍可使用，但性能有所下降。在嚴重的情況下，液相色譜分析柱將*不能使用。液相色譜儀廠家介紹讓系統避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞zui有效的方法。良好的維護GC 系統包括定期檢查氣路和壓力表的泄漏、定期更換隔墊、使用高質量的載氣、安裝和更換氧捕集阱、在氣體鋼瓶*用完之前就更換

　　三、熱損壞

　　超出液相色譜分析柱的溫度上限會造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會造成色譜柱的過分流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效(分離度)。幸好液相色譜儀的熱損壞是一個很慢的過程，因此，在色譜柱嚴重損壞之前還有一段很長的時間可在高于溫度極限的條件下使用。當有氧存在時會大大加速熱損壞。對有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進行過度加熱可快速并*地損壞該柱。將GC 的柱溫箱zui高溫度設定為色譜柱溫度極限或稍高于該溫度極限是防止熱損壞的*方法。這樣可避免色譜柱意外的過熱。

　　即使色譜柱受到熱損壞，仍然可使用。把色譜柱從檢測器上卸下來。在液相色譜分析柱的恒溫溫度極限下，將其加熱8-16 小時。把色譜柱接到檢測器的一端截去10-15 cm。按正常情況安裝色譜柱并進行老化。色譜柱將不能恢復到原來的性能，但仍可使用。在熱損壞之后液相色譜分析柱的壽命會縮短。

　　所以，分析柱斷裂，氧損壞以及熱損壞是導致液相色譜分析柱性能下降的主要原因，操作人員在液相分析過程中，應多注意這三個方面。