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    伍豐成立20周年系列活動之“用戶與伍豐液相的故事”獲獎征文三等獎 選登二

    更新時間:2019-09-17        閱讀:2990
     我與伍豐液相共成長

     

     

    四川新鑫中藥飲片有限公司  鄧祥瑜


     

    2008年,我工作的企業要按照國家藥監局的要求進行藥品GMP認證,因企業剛起步,資金較緊張,就采購了一臺伍豐的手動液相色譜儀。接下來我與伍豐液相的故事就開始了。伍豐液相陪伴我經歷了四次國家局藥品GMP認證(次公司建立,第二次是公司運行5年后的續認證,第三次是公司發展后搬遷到工業園區GMP認證 , 第四次是公司搬遷后運行5年后的續認證),歷經12個年頭,不得不讓我對它(伍豐液相)刮目相看。

    我現在所在的崗位是質量負責人兼QC主管,負責儀器分析,操作HPLC已經有了12年頭,它對我在中藥行業發展起到了不可磨滅的作用,現在我把自己在液相色譜的安裝、使用、維護保養心得整理出來,分享給大家:

    1、設備安裝

    伍豐的液相色譜到了,按合同驗收后安裝。其實儀器的一些零部件都在出廠時安裝成一個一個的獨立單元了,將泵、進樣器、混合器按部就班地安裝在設備上,我好奇地一個問題接一個問題地詢問,希望安裝工程師多給自己講解關鍵的細節,擔心漏看了哪個安裝步驟。60多分鐘后,工程師把整臺儀器安裝得差不多。當時還想,以前聽老一輩同事說,液相色譜不好搞,很容易堵塞,漏液,現在看來,也沒什么,安裝那么簡單。

    2、儀器驗收

    對于沒有接觸過液相的我,就按照儀器的技術指標,拿著合同逐一核對,并進行流量準確度驗收,流量精度的RSD,檢測器基線噪聲,檢測器基線漂移,重現性,進樣器的準確度,交叉污染的情況、梯度的精度、波長的精度等等做常識性的核對。

    3、使用

    由于工作需要,我們就開始*的加班加點24小時工作,到目前為止已經運行了48895小時(見下圖)。

     

    剛開始進行操作時,工作量又大,儀器才安裝就投入了使用,做了整整一周,由于對液相軟件不是很熟,很多功能運用不來,有天早上,我還是跟往常一樣,開機實驗時,發現泵不出液的現象,我感覺儀器出了問題,哪里堵塞了?從進樣口檢查到保護柱,從保護柱檢查到色譜柱,原來是單向閥與某試劑存在兼容性的問題,浸泡時間過長,導致單向閥寶石球被吸住的情況,此時,必須把單向閥取出,超聲處理,單向閥很快就恢復正常了,將單向閥裝回原處,又可運行了。

    儀器使用過一段時間了 ,我想近樣品量大,儀器臟了,想延長氘燈使用壽命,在未啟動氘燈的情況下我打開檢測器,進入自檢,突然聽到報警聲,過去一看,出現了泵壓力超高提示,按面板數據調高設定上限壓力,然后還是出現一樣的報警聲。啥原因?是不是近樣品量大,儀器臟了,打開氘燈,壓力上去了,自檢通過。

    在操作過程中,光強度減弱,延遲色譜峰保留時間甚至沒有峰出現,我們也更換過氘燈。


     

    拆單向閥:由于樣品量大,又是手動進樣,晚上儀器就進入清洗工作,完成了一天工作檢品后就設置好了清洗時間并設置了自動停泵。第二天早上來,聽到儀器一直在鳴笛報警,過去一看,原來是沒壓力了,流速也停了。我在儀器上檢查了一下,原來是流動相走空了。明明設置了清洗停泵時間,怎么沒停呢?檢查了下程序,發現是程序設置錯誤。我想流動相走空了,擔心氣泡進入了單向閥造成,這樣我們就要拆開泵單向閥,把單向閥取出來,拆出來后把單向閥超聲再安裝上去即可,儀器問題很快就解決了。

     

     

    原來流動相走空了還有很多麻煩,如果是單用一種流動相還好,泵會自動停下來,若是混合流動相,而其中一種用完了,泵不會停,直接帶來氣泡走下去,等發現時,圖譜會出現重現出上下波動整齊的峰,一般處理是:先關泵,在用注射器把管路中的氣泡抽出來,在開泵,用流動相不經過色譜柱的情況可把流速放到2-3ml/min進行猛沖,直至把柱子里、檢測器里的氣泡沖出來為止。在低流速下,連接色譜柱平衡好儀器。

     

     

    這樣做一般也沒出過什么問題,儀器平衡好還是很好用的。


     

    201812月分析川烏圖譜

     

    201812月分析粉葛圖譜

     

    熒光檢測器也一樣, 在檢測黃曲霉毒素時,儀器響應值很高,下圖是黃曲霉毒素對照品在未啟動衍生器下分離的G2B2峰和啟動衍生器下的分離的G2G1B2B1峰。

     

    201812月未啟動衍生器下分離的G2B2對照品峰

     

    201812月啟動衍生器下的分離的G2G1B2B1對照品峰

     

    公司伍豐液相伴隨我12年,我使用了12年,檢測過七、八百個品種,上千個批次,在伍豐液相的陪伴下從一名檢驗員成長為質量部經理,這與伍豐液相的陪伴分不開的。伍豐液相運用范圍廣,測定準確,操作方便,性能穩定,經久耐用,體現了伍豐儀器的自主研發和創新能力,現在伍豐液相的技術和*都是國產液相色譜儀器行業的*。我與伍豐一起成長,我將繼續與伍豐一起進步。


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